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1、測定金屬中氫含量的意義？

自從30年代重軌鋼中發(fā)現(xiàn)白點、低合金高強度鋼發(fā)現(xiàn)內部裂紋等以后，氫在金屬中的作用日益受到重視。在近代工業(yè)和新技術發(fā)展中，大量的實踐證明，幾乎所有的金屬材料都有程度不同的氫脆傾向，高強度鋼含氫不到ppm量級就引起滯后破壞便是一例。氫在金屬中可能形成固溶體、氫化物、分子狀態(tài)氫氣，也可能與金屬中的第二相進行化學反應而生成氣體產物（例如銅合金由H₂與CuO反應生成的高壓水蒸氣及鋼中氫與碳反應生成的CH₄氣體等）存在于金屬中。

煉鋼時，氫、氧、氮等有害元素殘留在鋼中會嚴重影響鋼材的質量和性能。尤其是氫，溶入鋼中會降低鋼的塑性和韌性。研究表明，氫含量高不僅會導致鋼的伸長率和面縮率急劇降低,還易產生氫致裂紋缺陷。鋼在冷卻放置過程中，氫呈過飽和固溶體狀態(tài)，由于其具有極強的擴散能力，很可能聚集在某些部位，使鋼產品的局部壓力增高，產生白點，形成內裂，進一步誘發(fā)高碳鋼的疲勞損傷,嚴重影響其使用性能。氫含量的測定方法有惰氣脈沖熔融熱導法、紅外吸收法、脈沖加熱惰氣熔融-飛行時間質譜法（常規(guī)法）和閉路循環(huán)法等。

2、金屬中氫含量測定的相關標準有哪些？

GB/T 223.82-2007鋼鐵 氫含量的測定 惰氣脈沖熔融熱導法

GB/T 4702.17-2016金屬鉻 氧、氮、氫含量的測定 惰性氣體熔融紅外吸收法和熱導法

DB51/T 2041-2015釩鋁合金 氫含量的測定惰性氣體熔融-熱導法或紅外吸收法

YB/T 4307-2012鋼鐵及合金 氧、氮和氫含量的測定 脈沖加熱惰氣熔融-飛行時間質譜法（常規(guī)法）

YS/T 600-2009鋁及鋁合金液態(tài)測氫方法 閉路循環(huán)法

3、金屬中氫含量測定要點總結

（1）GB/T 223.82-2007鋼鐵 氫含量的測定 惰氣脈沖熔融熱導法

適用范圍：本部分規(guī)定了用惰氣脈沖熔融熱導法測定鋼鐵中的氫含量的方法；本方法適用于鋼鐵中質量分數(shù)為0.20μg/g~30.0μg/g氫含量的測定。

試驗原理：將制備好的試料置于加樣口內，投入經(jīng)脫氣的石墨坩堝中，在流動惰氣中高溫熔融，析出的氫氣與其他氣體分離，通過熱導池檢測，根據(jù)熱導率變化，計算出氫含量。

試驗試劑與材料：高純載氣（氫氣或氮氣）、動力氣（氮氣、氬氣或壓縮空氣）、丙酮、乙醚或四氯化碳（分析純）、無水高氯酸鎂、分子篩、Schutze試劑、石墨坩堝

試樣要求：取樣方法參照GB/T 20066，截取合適尺寸的長條狀樣品，質量約為0.5g~2.5g之間

試驗設備：測氫儀包括電極爐、熱導池測量系統(tǒng)、分析氣流雜質去除裝置以及輔助凈化系統(tǒng)

試驗結果評定：氫含量以質量分數(shù)μg/g計

（2）GB/T 4702.17-2016金屬鉻 氧、氮、氫含量的測定 惰性氣體熔融紅外吸收法和熱導法

適用范圍：本部分規(guī)定了用紅外法測定氧含量、氫含量；用熱導法測定氮含量；本部分適用于金屬鉻中氧含量、氮含量、氫含量的測定。氧含量的測定范圍（質量分數(shù)）:0.010%～0.800%；氮含量的測定范圍（質量分數(shù)）：0.001%～0.070%；氫含量的測定范圍（質量分數(shù)）：0.001%～0.050%。

試驗原理：試料與助熔劑(鎳)在石墨坩堝中，在情性氣體(He或Ar)下于脈沖電極爐中加熱熔融，釋放出氧氣、氮氣、氮氣。氧與碳化合生成一氧化碳或二氧化碳，通過稀士氧化銅后其中的一氧化碳轉化為二氧化碳，由情性氣體載入二氧化碳紅外檢測器中，產生電信號，并與已知氧含量的金屬鉻標準物質/樣品產生的電信號比較后，從而測定氧的含量；而氫氣通過稀土氧化銅后，生成水蒸氣，通過水紅外檢測器，輸出水的電信號，與已知氫標準物質/樣品的電信號比較，得到氫的含量；水和二氧化碳的混合氣經(jīng)過氣體凈化劑被吸收，剩余的氮氣隨惰性載氣載入熱導檢測器，檢測器輸出電信號，與已知氮含量的標準物質/樣品的電信號比較后，得到氮的含量。

試驗試劑及材料： 鹽酸（分析純）、冰乙酸（分析純）、硝酸（分析純）、丙酮（分析純）、鎳酸洗溶液（75mL冰乙酸+25 mL硝酸+1.5mL鹽酸）、鎳紙（15mm*15mm）、鎳籃或鎳囊或鎳絲、載氣（氦氣）、動力氣（氮氣、氬氣、壓縮空氣）

試驗設備：氧、氮、氫分析儀；分析天平、鑷子、石墨坩堝、坩堝鉗

試樣要求：按照GB/T 4010取樣，試料應能通過1.68mm篩孔；試樣重0.12g；同一試樣，應至少獨立測定2次

試驗結果評定：氧、氮、氫質量分數(shù)

（2）YB/T 4307-2012鋼鐵及合金 氧、氮和氫含量的測定 脈沖加熱惰氣熔融-飛行時間質譜法（常規(guī)法）

適用范圍：本標準規(guī)定了用脈沖加熱惰氣熔融-飛行時間質譜法測定鋼鐵及合金中氧、氮和氫含量方法；本標準適用于鋼鐵及合金中氧、氮和氫含量的測定。

試驗原理：將預先制備好的試料置于加樣口，投入經(jīng)脫氣處理的石墨坩堝中，在氦（氬或氮）氣流中高溫熔融，試料中的氧是一氧化碳析出，氮是氮氣析出，氫是氫氣，經(jīng)支流擴散式接口，導入飛行時間質譜器進行測定。用鋼鐵標樣建立校準曲線。

試驗試劑與材料：高純氦（或氬、氮）氣，質量分數(shù)不小99.99%、動力氣、四氯化碳（或乙醚）、丙酮、真空油脂、無水高氯酸鎂、氫氧化鈉、玻璃棉、標準樣品、石墨坩堝

試樣要求：按照GB/T 20066取樣，稱取0.5g~1.0g

試驗結果評定：氧、氮、氫質量分數(shù)

（4）YS/T 600-2009鋁及鋁合金液態(tài)測氫方法 閉路循環(huán)法

適用范圍：本標準規(guī)定了閉路循環(huán)法測量鋁及鋁合金液態(tài)金屬中氫含量的測量原理、儀器要求、試驗條件、試驗步驟及測試報告等；本標準適用于鋁及鋁合金液態(tài)金屬中氫含量的測定。

試驗測量原理：閉路循環(huán)法是使用循環(huán)系統(tǒng)促使鋁熔液中的氫向定量的惰性氣體體積內擴散，直到氫分壓達到平衡。利用熱導檢測原理檢測循環(huán)氣體由于氫所引起的熱導率變化，測量到氫的分壓。氫含量的計算由相應計算公式所得。